ICP AES法测定压铸锌合金中主、次和微量杂质元素张桂广＊，孙晓纲，宋雪玲（广东省韶关出入境检验检疫局，韶关512023）方法。讨论了基体元素锌及主要杂质元素铝对待测元素的影响，采取基体匹配来消除光谱干扰。用本方法测定了压铸锌合金中杂质元素含量，结果满意。

压铸锌合金中各杂质元素含量要求较严格，其中铝、镁、铜的含量均限制在很窄的允许范围内，而铅、镉、锡、铁、钴则限制了最高含量。按国标规定，铝含量的测定采用络合滴定法，其余杂质元素则采用分光光度法或原子吸收法测定，分析流程长，工作强度大，无法满足快速、准确的要求。文献采用基体匹配的方法，测定了锌精矿及高纯锌中杂质元素含量。本文研究了锌基体及主要杂质元素铝对其余杂质测定的影响，提出直接测定各杂质元素含量的方法，满足了压铸锌合金中杂质元素分析的要求。

1实验部分1.1仪器、测定条件和试剂Leeman PS950型中阶梯光栅光谱仪。

工作条件：电参数：高频功率1.0kW 气参数：冷却气14L/min ，辅助气0.3 mL/min 进样时间60s 积分次数3次积分分析线波长。

μg/mL（钢铁研究总院研制）元素波长试液含量加入量测得量回收率硝酸（AR）高纯锌片（沈阳标准样品研究所）高纯铝丝（抚顺铝厂生产、上海化学试剂分装厂）。

混合标准系列：a）采取与样品溶液相匹配的ZnAl基体标准系列。标准系列的浓度为：C =空白，C b）采取与样品溶液相匹配的Zn基体溶液配制成含Al的标准系列。浓度为C =空白，C标准系列中均含6 硝酸。

1.2实验方法准确称取1.000g锌合金试样于100mL烧杯中，加入15mL硝酸（1 2），盖上表面皿，待反应基本停止后，缓缓加热，至溶液清亮。然后再蒸至近干，冷却后加10mL硝酸（1 2）溶解，并转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，按仪器工作条件进行测定。

2结果与讨论2.1锌基体元素对待测元素的影响用20mg/mL的纯锌溶液和加入一定量待测元素的同浓度锌的混合溶液作比较。在待测元素分析线波长附近的窗口范围进行扫Co的扫描光谱图。由图可见Al， Fe ，Cu ， Mg的分析线，基本上不受锌基体的干扰， Pb ，Cd ，Sn ，Co的分析线，受锌基体的干扰严重。

2.2铝对其余待测元素的影响量0.8mg/mL ，其余杂质元素定量加入）溶液与加入定量待测元素（铝除外），并含19.2mg/mL锌的溶液作比较。在待测元素分析线附近的窗口范围进行了扫描，发现Fe，Cu ，M g ， Co ， Sn的分析线，基本上不受铝的干扰，Pb的分析线受铝的干扰较严重。分。353nm处测定铅含量，发现铝对铅产生的干扰浓度与铝的浓度成线性关系。每1mg/mL的铝对铅产生的干扰浓度为其它杂质元素含量较低（均低于20μg/mL），在实际测试过程中未发现存在相互干扰的情况。

2.3实际样品的干扰情况及处理方法由于试样中锌、铝的含量较高，因此在测定杂质元素含量时需要综合考虑二者对分析结果的影响。为工作方便起见，本方法选择了基体匹配（对锌、铝同时匹配）来完成合金中各杂质元素的测定。

2.4加标回收试验选择一个实际测试样品，定量加入待测元素，测得各元素的加标回收率在92 ～3样品分析按实验方法制备样品溶液，用混合标准系列按照上述仪器工作条件，测定并制作各待测元素的校准工作曲线。然后在同样条件下测定样品溶液。各待测元素含量由对应的校准曲线读出。

为验证本方法的可行性，测定了一个实际样品，并与化学法（按GB/T12689 90方法，韶冶中心实验室提供）及原子吸收法的测试结果进行比较，结果。

元素化学法AAS法本法相对标准偏差（n=11）注：表示无参考值〔1〕GB/ T1268990.锌及锌合金化学分析方法[ S]〔3〕邱红莲等。光谱学与光谱分析[ J] ， 1998：18（5）：580